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导电丁腈橡胶复合材料的制备及其性能研究

时间:2017-07-30 20:17来源:www.e-lunwen.com 作者:lgg 点击:
本文是材料工程论文,本课题首先通过对硫化体系以及防老剂的研究,得出 NBR 复合材料较好力学性能时的基本用量,然后研究不同种类炭黑对 NBR 复合材料机械性、导热性、压缩疲劳。
第一章  绪论
 
1.1 导电丁腈橡胶复合材料的研究
丁腈橡胶(NBR)按照不同的依据,可以划分成多种不同类型。主要分类依据包括丙烯腈用途、含量、添加防老剂类型和聚合温度等。根据 NBR 中丙烯腈的含量,可依次分为超高腈,高腈,中高腈,中腈,低腈;根据用途,又分为普通型和特殊型 NBR;依据聚合温度的高低,可将其分为低温聚合和高温聚合 NBR 两大类;根据所添加防老剂类型,又可分为无污染型、轻污染型和污染型 NBR 三种。 NBR 的牌号繁杂,品种良多。牌号反映的信息主要包括丙烯腈摩尔分数,NBR 的制备工艺及 Mooney 粘度等特性。由于丙烯腈含量的增加会使 NBR 极性变大,故 NBR的特性受丙烯腈含量影响很大,涉及到分子间作用力和分子链内旋转能力,进而导致导电导热性和分子链的柔性等物理力学性能发生变化。一般情况下,丙烯腈含量的提升,一方面会增加硫化胶复合材料的耐磨损、耐油、耐渗透性、耐高温以及拉伸强度、刚度、拉伸应力;另一方面又会减小耐低温性、韧性变差[1-4]。 NBR 稳定性好且易于加工,NBR 的硫化速度和拉伸强度随丙烯腈含量的增大而增强,然而其回弹功能和耐寒性能变差。NBR 为半导体橡胶,因为它存在氰基(-CN),-CN会发生电场极化而导致介电性下降。NBR 的生产方式有两种,种类少但是需要生产量大,消耗低时用连续聚合法。当种类多而且小批量消耗,聚合耗费数量少,消耗高时用间歇聚合法。 尽管 NBR 有良好的机械性与易于加工性,但长时间在酸性中浸泡和在高温(150℃)环境中应用,使得其化学性能和力学功能比聚丙烯酸脂橡胶和乙丙橡胶差,因此国外有部分材料公司已经开发出了性能优良的高纯度 NBR、氢化丁腈橡胶(HNBR)及羧基丁腈橡胶(XNBR)等。NBR 物理性能优异,在制造领域中被广泛应用。NBR 在我国就有生产,主要的消费领域是生产耐油制品和阻燃制品,其中消费的总比约占全部的一半左右。
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1.2 碳材料及其导电复合材料的研究进展
乙炔炭黑又名乙炔黑,首先由碳化钙法或石脑油(粗汽油)进行受热分解,产生副产气,将副产气再通过分解、精制便可以得到纯度 99  %以上的乙炔。热分解时,应将反应炉内部起始温度升高至 800  ℃以上,确保乙炔进进入炉中便可进行充分连续热解,便可以得到乙炔炭黑。通过控制反应炉外筒水冷夹套,使炉内温度保持在 1800  ℃,可获得稳定的质量。 乙炔炭黑为黑色极细粉末状,颗粒的平均直径为 30~45  nm,颗粒的比表面积约为55~70  m2/g。采用氮置换法测得相对密度为 1.95,其表观密度是 0.2~0.3  g/cm3。乙炔炭黑纯度很高,氢含量小于 0.1 %,氧含量为 0.07 %~0.26 %,含碳量大于 99.5 %。p H 值在 5 到 7 之间。而且具有优良的导热能、导电性及抗静电效果。 乙炔炭黑具有低的电阻率和良好的导热性能:  这是由于乙炔炭黑的含碳量高、颗粒的粒径较小,而且挥发分和灰分含量极低的缘故。其次,乙炔炭黑还可作为一些树脂、橡胶的增强材料,例如:  乙炔炭黑增强橡胶,在橡胶中加入乙炔炭黑经过复合工艺,不但可以提高其力学性能,而且可以使橡胶获得优良的导电导热性能。  
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第二章  实验配方及其工艺的研究 
 
2.1 引言
NBR 复合材料的机械性能、导电性、压缩疲劳温升和导热性等受多种因素的影响,如橡胶基体本身、填料用量及种类、交联结构等。对于确定的橡胶基体、填料的用量及种类,NBR 复合材料的导电性、力学性能等主要和交联结构有关,而其交联结构主要由所用硫化工艺和硫化体系决定。 NBR 具有良好的耐热性,与天然橡胶、丁苯橡胶和顺丁橡胶相比,可长时间在相对较高温度下应用。而且其电阻率相对较低,其体积电阻率一般在 109-1010 Ω·cm,不高于半导体材料的体积电阻率 1010 Ω·cm 这一临界值,因此 NBR 可被选作导电橡胶的一种良好材料。但其硫化过程对 NBR 复合材料的性质有很大的影响,所以需要对硫化体系及其它填料进行研究。 为了使硫化体系更加活波,所以需要加入氧化锌及硬脂酸,在 NBR 硫化的过程中,硬脂酸在氧化锌的作用下变成锌皂,这样不仅能改善其在 NBR 中的溶解度,而且与促进剂共同作用形成络合物,使促进剂变得更活泼,催化硫化剂,最终使其变成一种很强的硫化剂。 
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2.2 实验部分 
按表中配方称取橡胶和小料,提前设定好密炼机温度为 110 ℃,转速为 40 r/min,首先加入 NBR 基体,密炼 5 min;再加入氧化锌和硬脂酸,密炼 5 min;然后加入促进剂四甲基硫代过氧化二碳酸二酰胺(TMTD)和二硫化苯并噻唑(DM),继续密炼 5 min;最后加入乙炔炭黑密炼 5  min。将开炼机的辊距调至最小且保持两端平衡后上胶,待出现包辊时加入硫化剂,并用打三角包和打卷儿法各交替翻炼 6  次;增大辊距至 3-4 mm左右,薄通 5 次,再次下片,如图 2.1。放置 18 h 以上 ,通过无转子硫化仪测硫化曲线,然后在硫化机上按照测出的硫化时间硫化,硫化机的压力设定为 15  MPa,用液体石蜡作为脱模机,硫化温度设定为 160  ℃。各硫化体系 NBR 复合材料的配方见表 2.3,表 2.4。 
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第三章 炭黑对丁腈橡胶复合材料性能影响的研究 ..... 27 
3.1  引言 ............. 27 
3.2  实验部分 ..... 27 
3.2.1  实验原料及仪器设备 .... 27 
3.2.2  传统碳材料填充的丁腈橡胶复合材料制备工艺 .......... 29 
3.2.3  结构表征及性能测试 .... 30
3.3  结果与讨论 ........... 31 
3.3.1  填料种类对丁腈橡胶复合材料性能的影响 ........ 31 
3.3.2  乙炔炭黑用量对 NBR 复合材料性能的影响 ........ 37 
3.4  本章小结 ..... 42 
第四章 氧化石墨烯改性丁腈橡胶复合材料性能的研究 ...... 45 
4.1  引言 ............. 45 
4.2  实验部分 ..... 45
4.3  结果与讨论 ........... 49 
4.4  本章小结 ..... 55 
第五章 结论 .......... 57 
 
第四章  氧化石墨烯改性丁腈橡胶复合材料性能的研究 
 
4.1 引言 
导电橡胶引起了大量科学界和商业界的关注,橡胶材料的电绝缘行为是公知的。许多过去的研究是可用的,其中聚合物通过在其中分散导电填料而具有导电性[46,47]。这种复合材料的电阻率主要取决于导电填料颗粒的体积分数,并通过渗流理论可以很好地解释[48]。根据填料的浓度,可以在较宽范围的导电性中配制导电橡胶。这些材料的特征在于其具有良好的柔性,可加工性和它们容易控制的体积电阻率。它们通常用于热敏电阻,化学传感器和触摸控制开关的电子应用中[49]。此外,这些导电复合材料也已被用作电磁干扰(EMI)屏蔽材料[50],办公设备和抗静电构件的密封剂[51,52]。所有类型的橡胶已经用于制备这些复合材料,例如作为天然橡胶[53],NBR[54],橡胶-橡胶共混物[55-57]。用于导电橡胶的常见填料是炭黑[58-60],石墨[61],碳纤维[62],氧化石墨烯、石墨烯[63-66],碳纳米管[67],金属[68],金属涂覆的无机颗粒[69]  和金属粉末[70-72]。 通过上一章节的研究,当乙炔炭黑达到 40  phr 之后,NBR 复合材料的内部已经形成导电网络,导电性能达到一定的水平,为了满足更好的需求,我们在传统填料的基础上进行改进,引入新型的碳材料进行改性 NBR。目前关于 GO 改性 NBR 的研究鲜有报道,因此,本章选取 40 phr 的乙炔炭黑作为基础,加入不同比例的 GO 进行研究改性后NBR 复合材料的性能。为了使加入的 GO 混合均匀,所以我们使用 GO 溶液和 NBR 乳液进行混合改性。 
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结论 
 
本文通过传统材料、新型纳米碳材料部分代替传统材料来制备 NBR 复合材料并进行研究,应用胶乳共沉淀法来制备纳米级功能填料的母炼胶,然后通过机械共混的方法将丁腈干胶与丁腈胶乳混合并用,制备出力学性能、导电性、导热性等较好的 NBR 复合材料。最后系统研究了传统材料及部分新型材料代替传统材料改性 NBR 复合材料后的力学性能、热性能、电性能等,得出结论如下:
(1)  随着硫化剂含量的增加,制备的 NBR 复合材料的力学性能呈先增大后变小的趋势,通过两种不同的硫化剂所制得硫化胶相比,硫磺的效果更为显著,当硫磺的用量为2 phr 时,所制备的复合材料力学性能最好,并且硫磺的来源较为广泛,价格相对便宜。通过不同温度(150、160、170、180、190 ℃)下硫化所得的 NBR 复合材料,其力学能在160 ℃时最佳,高温时硫化返原比较严重。故选择硫化温度为 160 ℃。 
(2)  随着加入等量炭黑(粉末状乙炔炭黑、50 %  压缩型乙炔炭黑、75 %  压缩型炭黑、导电炭黑、超导电炭黑)种类依次变化,NBR 复合材料的拉伸强度、撕裂强度及定伸应力都是呈先增大后减小的趋势变化,而断裂伸长率是先变小后变大。当加入 60 phr 导电炭黑时,NBR 复合材料的拉伸强度为 17.25 MPa,100 %、300 %  定伸应力分别为 4.72 MPa、14.21 MPa,撕裂强度为 58.76 N/mm,断裂伸长率为 332.58 %,它们的硬度都在85 左右。当加入乙炔炭黑系列时,随着炭黑粒径的不断增大,所改性 NBR 的力学性能、电导率、导热率、压缩疲劳温升都呈下降趋势;而加入导电炭黑时,其改性所得硫化胶的力学性能最好,导热率与压缩疲劳温升最差;加入超导电炭黑时,其电导率最好,导热率较低,压缩疲劳温升较高。
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参考文献(略)
(责任编辑:gufeng)
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