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复配改性蒙脱土/丁腈胶乳纳米复合材料结构与性能研究

时间:2017-07-26 19:12来源:www.e-lunwen.com 作者:lgg 点击:
本文是材料工程论文,本课题拟采用乳液法制备纳米复合材料,使蒙脱土的层间距变大,使橡胶大分子链更容易进入蒙脱土片层间,在橡胶基中达到良好的分散。
第一章  绪论 
 
1.1  选题背景 
纳米材料是一种新型的材料,这种材料由于填料是以纳米级的极微小颗粒分散,和传统的纳米离子相比,它粒径小、比表面积很大,因而带来很大的表面和体积效应,这样使得纳米复合材料具有诸优异的性能[1-3]。随着高端科技以及新材料的不断发展,人们对超微化的新型的高性能纳米复合材料进行了大量的研究,纳米材料表面和晶体结构对基体材料的影响也做了深入的研究,产生了纳米级材料所独有的效应,包括小尺寸效应、量子效应、表面效应和界面效应,从而在航空航天领域都展现了良好的前景[4-7]。 橡胶领域的新技术发展迅速,特别是在轮胎领域换代越来越快,正向着功能化方向发展[8],而橡胶要达到这种功能化的程度,对合成以及改性橡胶方面都有着很高的要求,传统的手段是采用炭黑和白炭黑作补强剂来增强橡胶的性能,但是白炭黑成本高而炭黑对环境的粉尘污染严重,而蒙脱土就是一种很有潜力的补强剂,它有很多的优点:(1)蒙脱土是一种片层结构,将其和橡胶进行混合通过高剪切作用较容易的可以实现橡胶大分子链和片层的插层结构,得到纳米粒子在基体中分散均匀的复合材料[9-11];(2)蒙脱土来源丰富且价格非常低廉。(3)和传统添加炭黑相比,炭黑要加入的量要远远大于这种蒙脱土,蒙脱土只需添加少量即可达到要求的力学强度以及其他各方面性能。 
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1.2.  蒙脱土概述
蒙脱土属于层状硅酸盐,他来源广泛,价格低廉。此类蒙脱土矿物为一含水的硅酸盐蒙脱土,其结构由两个四面体中间夹带一层八面体所构成,片层厚度约为  1  nm,长
和宽约为 100 nm[12]。蒙脱土结构示意图如 1.1  所示。蒙脱土属于 2:1 型结构含层间水的硅铝酸盐,其结构单元是由两个硅氧四面体中间夹杂一个铝氧八面体,晶层之间以范德华力相互作用,易水解,含有可交换的离子,比如面心的硅和铝离子被取代,高价阳离子被低价阳离子所取代,相邻结构单元晶层间半径较大的水合阳离子之间的置换,添加的各种阳离子表面活性剂中的有机阳离子和层间原有的水合阳离子的置换,这一系列的层间置换反应,使得无机填料表面得到了有机修饰,从而使蒙脱土矿物表面疏水亲油化[13-18]。 蒙脱土的独特结构赋予其独特的性质,如巨大的比表面,层间呈负电荷性,对阴阳离子的吸附与交换性,膨胀性,悬浮性,以及由此引起的一系列水体系特性[19]。纳米蒙脱土是由结晶水硅酸盐的矿物,经过采用纳米等技术,通过一系列深加工而使得结晶水硅酸盐矿物中的单元层分离,进而形成纳米级的蒙脱土。蒙脱土来源广,价格低,耐化学溶剂性好,粒径达到了纳米级,晶层可被嵌入,有很大的比表面积来吸附分子,成为纳米级复合材料的重要原料之一[20-21]。  
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第二章  实验部分 
 
2.1 实验工艺
将蒙脱土与去离子水以 1g:10m L 的比例配制成泥浆液,在恒温水浴锅(80℃)中搅拌分散 30min,转速 500r/min,后将蒙脱土与阳离子(阴离子)表面改性剂按一定的质量比混合,在泥浆液中分散均匀,保持转速与温度不变,搅拌分散 2h。取出冷却至室温,抽滤,(采用 STAB 和 CTAB 改性时,需用 0.1mol/L 的 Ag NO3溶液对滤液滴定至无多余的溴离子)放入 80℃的恒温干燥箱中烘干,研磨过 200 目筛,即制得单一表面改性剂改性制得的 OMMT。 将蒙脱土与去离子水以 1g:10m L 的比例配制成泥浆液,在恒温水浴锅(80℃)中搅拌分散 30min,转速 500r/min,后将阳离子表面改性剂与阴离子表面改性剂按一定的质量比与蒙脱土泥浆液混合,保持转速与温度不变,搅拌分散 4h。取出冷却至室温,抽滤,(添加 STAB 和 CTAB 对蒙脱土改性时,需用 0.1mol/L 的 Ag NO3溶液对滤液滴定至无多余的溴离子,)放入 80℃的恒温干燥箱中烘干,研磨过 200 目筛,即制得复配离子改性剂制得的 OMMT。 
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2.2  蒙脱土/橡胶纳米复合材料的制备
将制得的 OMMT 分散在适量的去离子水中,加入 225m L 丁腈胶乳,用玻璃棒搅拌分散至均匀。加入 0.1mol/LCa Cl2溶液,边加边用玻璃棒搅拌,直至胶乳完全絮凝。用去离子水冲洗两到三遍得到絮凝好的块胶,放入 60℃恒温干燥箱中,24h 后取出备用。将烘干的蒙脱土/橡胶混合物在双棍开炼机上混炼,混炼时依次加入配合剂氧化锌,硬脂酸,促进剂,硫磺。混炼时间控制在 15min 内,打三角包 10 次,薄通 10 次,下片,静置 2h 后,取少量胶料在平板硫化仪上测得 T90,然后在平板硫化机上按 160℃×10MPa×T90 硫化,得到复合材料胶片。将胶片静置 16h 后,裁样条,进行性能测试。
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第三章  单一离子表面改性剂改性蒙脱土制备 NBRLCNS 结构与性能 ...... 14 
3.1 单一阳离子表面改性剂改性蒙脱土制备 NBRLCNS 的性能表征 ........... 14
3.2  单一阴离子表面改性剂改性蒙脱土制备 NBRLCNS 的性能表征 ........... 19 
3.3  小结.... 25 
第四章  阴阳离子复配改性蒙脱土制备 NBRLCNS 结构与性能 .... 27 
4.1  复配机理..... 27 
4.2 STAB 与不同阴离子改性剂复配制备 NBRLCNS 性能表征 ........... 28 
4.3 SDS 与不同阳离子改性剂复配制备 NBRLCNS 性能表征 ..... 34 
4.4  小结.... 42 
第五章  阴阳离子复配改性蒙脱土不同配比对 NBRLCNS 的影响研究 ........ 42 
5.1 STAB 与 SDS 不同配比复配制备 NBRLCNS 的性能表征 ..... 43
5.2 CTAB 与 SDS 不同配比复配制备 NBRLCNS 的性能表征..... 48
5.3  小结.... 53 
 
第五章  阴阳离子复配改性蒙脱土不同配比对 NBRLCNs的影响研究
 
本课题的目的是制备一种改性效果最佳的 OMMT 来增强蒙脱土/橡胶纳米复合材料的性能,在制备 OMMT 的过程中,选用阴阳离子复配得到的 OMMT 表现出优异的性能,两种改性剂产生离子偶极吸附,进一步扩大蒙脱土层间距,与胶乳粒子的相容性也更优异,使得橡胶大分子链插入复配改性蒙脱土的片层中。因此,蒙脱土与阴阳离子改性剂以及阴阳离子改性剂之间的配比关系尤为重要。 本章按照蒙脱土和十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵分别为 2.5:1 和2.8:1;十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵和十二烷基磺酸钠分别为 4:1、4:2、4:3 制成 OMMT。然后将所改性的 OMMT 和丁腈胶乳混合,絮凝制得 NBRLCNs,并对复合材料的力学性能和微观相态结构进行表征。
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5.1 STAB 与 SDS 不同配比复配制备 NBRLCNs 的性能表征
选用蒙脱土与 STAB 为 2.8:1,STAB 和 SDS 不同配比复配改性 OMMT 的红外谱图如图 5.1 所示。由图可知,796 cm-1 为 Si—O—Al 弯曲振动吸收峰,1 041 cm-1 为 Si—O—Si的面内伸缩振动峰,1 639 cm-1 处出现层间水—OH 的弯曲振动吸收峰,3 622 cm-1 处出现层间水—OH  的伸缩振动吸收峰,这些都是蒙脱土的特征峰。
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结论  
 
本文选用丁腈胶乳为基体,制备了有机蒙脱土/丁腈胶乳纳米复合材料,考察了不同种类阴阳离子改性剂单一改性、复配改性、以及不同复配比对蒙脱土/橡胶纳米复合材料的力学性能以及微观结构的影响,主要结论如下: 
(1) 阴阳离子表面改性剂单一或者复配改性均对蒙脱土表面起到良好的修饰作用,都使得蒙脱土的片层间距不同程度增大,在胶乳中的插层以及分散效果都得到很好的改善,并且制得的 NBRLCNs 的力学性能均优于纯胶,并且提高幅度较大; 
(2) 对于采用单一阴阳离子表面改性剂改性蒙脱土,不同的改性剂在层间作用机理不同,阳离子主要通过离子置换作用,阴离子通过少量的置换以及和层间负电荷的斥力使得蒙脱土具有改性剂亲油基团并且层间距增大,阴阳离子复配改性则通过阴阳离子的双层作用使得蒙脱土具有更低的表面能,层间距也更大。 
(3) 单一改性体系中,改性蒙脱土和橡胶胶乳粒子具有较好的相容性,达到纳米级分散,得到的蒙脱土/橡胶纳米复合材料力学性能优异,采用单一阳离子改性剂改性蒙脱土增强丁腈胶乳得到的力学性能优异阴离子改性,同时,长链烷基铵盐类的阳离子改性剂比有机胺的改性效果更佳,碳链长度较长的烷基铵盐改性效果最佳。 
(4) 复配改性体系中,阳离子改性剂通过离子置换作用,以竖排的方式进入蒙脱土层间,阴离子改性对蒙脱土层间距进行二次扩大,达到纳米级分散,力学性能较单一改性更加优越,同时,选用 SDS 与 STAB 复配时,纳米复合材料性能达到最优,拉伸强度达到 19.31MPa,撕裂强度达到 61.43MPa,微观结构表征看到蒙脱土分散均匀细致。
(5) 不同配比下制备的 OMMT,有机改性剂均进入蒙脱土片层间,制备的 NBRLCNs对应的力学性能优异,当阴阳离子的复配比选用 4:1 时,对应层间距也达到最大力学强度最好,分散性很好。 
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参考文献(略)
(责任编辑:gufeng)
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