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Zn 掺杂对Al-Ga-In-Sn复合材料水解制氢性能的影响研究

时间:2017-02-07 20:41来源:www.e-lunwen.com 作者:lgg 点击:
本文是材料工程论文,本文的研究工作,是在前人研究的基础上,使用传统的、简单的熔炼方法,制备出不同组分的 Al-Ga-In-Sn-Zn 五元合金。
第 1 章  绪论
 
1.1  能源概述 
中国富藏煤炭以及稀缺的石油和天然气,这些已得到广泛应用的常规能源统称为传统能源。目前,化石能源是全世界消耗的最主要能源,许多国家依靠的主要能源就是化石能源,它具有应用开采技术成熟、使用方便、可直接利用等优点。因此,它在人类社会的发展中起到了不可替代的作用。化石能源与人们的日常生活息息相关,无论是在人们日常生活中使用的煤气,还是在工业生产中用的电能热能大都由化石能源提供。然而此类传统能源属于一次性不可再生能源,其不可再生性以及人类持续的庞大消耗,导致其产量逐渐的萎缩。截止到 2013 年底,全球的已探明的石油储量为 16880 万亿桶,仅仅够开采 50 年。由此推算,在 2030年全世界石油的产量将达到峰值,而剩余的石油开采难度急剧增大,石油产量也会因此而迅速下降。而已探明的煤炭总储量为八千多亿吨,跟石油相比,在未来的一段时间内煤炭的可开采量还是相对较多的,但是由于其不可再生性,煤炭储量还是出现了一定的下降趋势,特别是煤炭资源是目前人类的主要电能和热能来源,这就加剧了煤炭储量的下降趋势。因此,以现有的煤炭储量,最多也只能维持 200 年左右的时间。另外天然气的已探明储量总共为一百八十多万亿立方米,如果我们维持常规的开采量,那么几十年后,天然气也将被我们开采完。此外,化石燃料的大量消耗造成了大量温室气体的排放,引起全球温度升高,海平面上升,加剧了温室效应。根据国家海洋局的统计结果显示,我国的沿海地区的海平面平均每年升高大约 3 毫米,整体呈现出一种波动上升的态势。沿海区域受到的威胁越来越严峻,海岸将不断受到侵蚀,导致土壤的盐渍化不适宜农作物的生长,居民生活所需的淡水资源紧缺。因此,由化石燃料燃烧而产生的温室气体而导致的温室效应已严重威胁了人类的生存。所以,人们急需要找到清洁无污染的新能源来代替传统的化石燃料,作为未来能源应用的主要支柱。 
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1.2  氢能源简介 
由于化石燃料的迅速消耗,人们对新能源的注视程度逐渐增加,尤其是氢能源,受到了世界各国科学工作者的关注。目前,氢能源的研究在美国、日本等国家以及我国均有比较积极的研究。根据资料显示,美国是早期从事氢能源的相关领域应用和探索的国家之一[7],在诸多方面取得了显著的成绩。而日本作为亚洲地区科技较为发达的国家,其在早期也对氢能源的研究投入了相当大的人力物力,尤其是在燃料电池方向。目前,日本在氢气的制造、存储、运输技术已相对成熟,燃料电池的开发应用也基本成熟[8]。在欧洲,欧盟和北欧五国也在氢能源的研究上投入了大量的经费[9]。当今我国在氢能源研究方面也投入了大量的人力物力和财力。现在,我国的年产氢量已经居于世界第一,并且我国也是最大的储氢材料销售国。这些已经成为我国开发利用氢能源的有利条件。 
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第 2 章  材料的制备及测试表征 
 
2.1  材料制备 
合金的制备工艺主要采用传统浇铸的方法,先将合金放在高温炉中进行高温熔炼,然后将熔炼混合好的金属液体倒入到模具中自然冷却成型,待冷却后进行后续测试,具体步骤如下: (1)按照实验要求的配比准备样品; (2)将准备好的样品放置于箱式气氛电阻炉中,通入保护气氛,准备熔炼; (3)使电阻炉按照恒定的升温速度加热到合金熔点以上,然后在当前温度下保温一段时间; (4)保温结束后,进行浇铸; (5)将浇铸好的样品进行密封保存。 
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2.2  合金样品的表征 
本实验对合金样品的表征方法主要包括 X 射线衍射(XRD)分析、差热热重(DTA/TG)分析、扫描电子显微镜(SEM)分析及能量色散 X 射线光谱仪(EDX)分析。在公式中,衍射级数是一个固定的常数,当获得其中两个变量即可求出所需的晶面间距。通过对照相应的 PDF  标准卡片,即得到所测样品的化学组成以及物相组成等有用信息。此外,通过图谱中衍射峰的宽度、强度、尖锐程度,可以确定测试样品的结晶状况、晶粒尺寸大小以及缺陷的多少等。 本论文使用的 XRD 衍射仪来自于丹东方圆仪器有限公司制造的 DX-2700 型X  射线衍射仪,用来研究合金反应前后的物相成分。测试所用的 XRD 衍射仪为单色 Cu Kα 射线(λCu Kα=  0.15418  nm)扫描采用的管电压为 40  k V,管电流为30  m A。对反应前的合金块体进行 XRD 分析时,应先切取一小块合金块体,并用砂纸将其一端表面打磨平整,然后用橡皮泥固定在特定的样品台上,放入测试区域,进行参数设定,设定的扫描起始角度为 30°,终止角度为 80°,扫描步宽为每秒 0.05 度,并且每隔 0.5s 采样一次。与水反应后的反应渣进行测定时需要将反应残渣进行烘干,然后放入玛瑙研钵中进行研磨,当没有颗粒感时,把样品铺平在样品槽内进行测试。设定的扫描起始角度为 10°,终止角度为 80°,扫描步宽为每秒 0.05 度,并且每隔 0.5s 采样一次。
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第 3 章 Al-Ga-In3Sn-Zn 复合材料水解制氢性能研究 ........... 23 
3.1 复合材料的表征 .... 23 
3.1.1 XRD 表征 ....... 23
3.1.2 SEM 及 EDX 表征 ......... 24 
3.1.3 DTA 表征 ....... 26 
3.2 复合材料的产氢量及产氢速率分析 .... 27 
3.3 本章小结 .......... 28
第 4 章 Al-Ga-In Sn4-Zn 复合材料水解制氢性能研究 ........... 29 
4.1 复合材料的表征 .... 29
4.1.1 XRD 表征 ....... 29 
4.1.2 SEM 及 EDX 表征 ......... 30 
4.1.3 DTA 表征 ....... 32 
4.2 复合材料的产氢量及产氢速率分析 .... 33 
4.3 本章小结 .......... 34 
第 5 章 Al-Ga-In3Sn-In Sn4-Zn 复合材料水解制氢性能研究 ..... 35 
5.1 不同比例 In3Sn、In Sn4复合材料水解性能研究 ........... 35 
5.2 Zn 含量对固定比例 In3Sn、In Sn4复合材料水解性能的影响研究 ...... 40
5.3 Ga 含量对固定比例 In3Sn、In Sn4复合材料水解性能的影响研究 ...... 45
5.4 本章小结 .......... 50 
 
第 5 章  Al-Ga-In3Sn-In Sn4-Zn 复合材料水解制氢性能研究 
 
5.1 不同比例 In3Sn、In Sn4复合材料水解性能研究
在讨论过 Zn 的掺杂量对 Al-Ga-In3Sn 以及 Al-Ga-In Sn4的合金的产氢性能影响的前提下,本章将讨论不同比例 In3Sn、In Sn4对该类材料水解制氢性能的影响。由于当 Zn 的掺杂量为 10%时,Al-Ga-In Sn4的产氢量有显著提高,且 Al-Ga-In3Sn合金的产氢量下降较少,速率提高明显,因此选择 Zn 的掺杂量为 10%。先讨论Zn 掺杂对不同比例 In3Sn、In Sn4合金产氢性能的影响。具体配方如表 5.1 所示。 合金材料反应前后的 XRD 测试结果如图 5.1 和 5.2 所示。 从图 5.1 和 5.2 可知,合金块体在反应前主要以 Al(Ga)固溶体、In3Sn、In Sn4、Zn 单质的形式存在。此外,Al(Ga)固溶体的峰由于 Zn 的掺杂而略微向左偏移,由此推测,有 Al(Zn)固溶体生成。反应后的产物主要以拜耳石为主,并能发现 In3Sn、In Sn4,部分能看出 Zn 单质的峰,说明 In3Sn、In Sn4、Zn 单质并不参与反应,只是对反应起促进作用。 
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结论 
 
本文采用简单熔炼浇注的方法,向 Al-Ga-In-Sn 体系引入 Zn 来制备Al-Ga-In-Sn-Zn 五元合金,在实现降低成本的同时,使 Al 与水反应的综合产氢性能得到了的提高。讨论了 Zn 对于 Al-Ga-In3Sn 合金、Al-Ga-In Sn4合金与Al-Ga-In3Sn-In Sn4合金的产氢性能的影响。并利用 SEM、EDX 和 DTA 对 Zn 作用于 Al-Ga-In3Sn-In Sn4合金的原理进行了较为深入的探讨与分析,具体结论如下: 
1.通过 XRD,SEM 以及 EDX 分析可以看出,Zn 以单质或 Al(Zn)固溶体的形式存在,在 In3Sn 以及 In Sn4表面均有分布。由于 Zn 的分布较广,当反应进行时,不参与反应的 Zn 可以对合金块体产生分割、粉化作用,从而对反应起到促进作用。 
2.对于 Al-Ga-In3Sn 合金,虽然 Zn 的掺杂会降低合金反应的产氢量,但能提高 Al-Ga-In3Sn 合金的反应速率,当 Zn 的掺杂量为 5%时,合金的反应速率最大,最大值可达 0.398L/min,约为纯 Al-Ga-In3Sn 合金的 1.7 倍。而造成其产氢量出现一定程度的降低的原因是由于在 Al-Ga-In3Sn 合金中含有大量的 In,而 In 作为低熔点金属对 Al-Ga-In-Sn 合金的水解反应有促进作用,因此当掺入 Zn 后会使In3Sn 以及 In 的含量相对降低,从而降低了其产氢量。Zn 的掺杂会使 Al-Ga-In3Sn合金中的 In3Sn 粒子出现由球状向片状、块状等不规则形状转变的趋势。而在热学方面,Zn 掺杂对 Al-Ga-In3Sn 合金的熔点并不产生太大的影响,只是随着 In3Sn含量的减少而 DTA 的吸热峰变宽。 
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参考文献(略)
(责任编辑:gufeng)
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